La microsonde électronique ou microsonde de Castaing est un instrument permettant l’analyse élémentaire quantitative et non destructive à l’échelle du micron, mis au point en 1951 par Raimond Castaing. C’est un outil indispensable pour l’analyse ponctuelle des minéraux constitutifs des roches, des verres et des matériaux. Elle apporte des données de composition chimique essentielles à de nombreux travaux effectuées dans les domaines de la minéralogie, de la pétrologie ainsi que des sciences des matériaux. Le service CAMPARIS est équipé de deux instruments développés par la société CAMECA, une SX100 acquise en 2002 et une SX FIVE acquise en 2011.
La technique consiste à analyser l’émission X produite par l’interaction entre des électrons incidents et les éléments constituant le matériau à analyser. La zone soumise au flux d’électrons est de l’ordre de quelques µm³, permettant l’analyse ponctuelle. En pratique, une colonne électronique constituée d’une source d’électrons est équipée de plusieurs lentilles électromagnétiques destinées à focaliser le faisceau sur une cible (l‘échantillon à analyser). Les rayons X générés sont ensuite analysés par un ou plusieurs détecteurs.

Il existe deux types de détecteurs :

• Par dispersion de longueur d’onde (WDS ou Wavelenght Dispersive Spectroscopy), les rayons X en provenance de l’échantillon sont séparés alors par diffraction sur un cristal monochromateur selon la loi de Bragg. C’est ce type de détecteurs, pouvant aller jusqu’à 5, équipés chacun de plusieurs cristaux, qui permet l’analyse séquentielle des éléments du Be à U.

• Par dispersion d’énergie (EDS ou Energy Dispersive Spectroscopy), constitué par une diode qui produit des pics de tensions proportionnels à l’énergie des photons X. Il permet d’obtenir le spectre X complet de l’échantillon en quelques secondes pour identification, il peut également servir à l’analyse quantitative.

La quantification d’un élément s’effectue par comparaison de l’intensité de la raie par rapport à l’intensité de cette même raie dans un échantillon de concentration connue (standard). Les éléments majeurs et mineurs peuvent être mesurés dans la plupart des matériaux avec une barre d’erreur relative de +- 1%. On peut aussi analyser les éléments traces (<100ppm) avec des protocoles plus spécifiques.
L’appareil est doté d’un dispositif précis de positionnement trois axes de l’échantillon, accompagné d’un microscope classique avec zoom, permettent par l’intermédiaire d’une caméra couleur, un repérage des zones à analyser. De plus, les échantillons transparents bénéficient d’un éclairage par transmission et polarisation. Il est possible d’obtenir des images de contraste topographique à partir des électrons secondaires ainsi que des images de contraste de numéro atomique à partir des électrons rétrodiffusés.
Il est également possible d’obtenir des cartographies élémentaires à partir de l’émission X sur des zones allant de quelques microns jusqu’au millimètre. On recueille pour chaque pixel l’intensité X des éléments souhaités. Les images obtenues peuvent ensuite quantifiées de la même manière que lors de l’analyse ponctuelle.
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